Продукт: 2-фенилацетамид.
Молекулярная формула: C8H9NO.
Молекулярный вес: 135,17
Английское название: Фенилацетамид.
Характеристика: Белые кристаллы в форме чешуек или листьев.Т.пл. 157-158 ℃, Ткип 280-290 ℃ (разложение).Растворим в горячей воде и этаноле, мало растворим в холодной воде, эфире и бензоле.
Использование: Промежуточный продукт таких лекарств, как пенициллин и фенобарбитал.Он также используется для приготовления фенилуксусной кислоты, специй и пестицидов.
Способ 1) Масуко Ф., Кацура Т.US 4536599A1.1985.
В реакционную колбу добавляют 117,2 г (1,0 моль) фенилацетонитрила (2), 56,1 г 25%-ного раствора гидроксида калия, 291,5 г 35%-ного водного раствора перекиси водорода, 1,78 г хлорида бензилтриэтиламмония и 351,5 г изопропанола.Перемешать и реагировать при 50 ℃ в течение 4 часов.После завершения реакции изопропанол выпаривают при пониженном давлении, охлаждают, фильтруют, промывают водой и сушат с получением 128,5 г соединения (1), т.пл. 155°С, с выходом 95%.
Метод 2) Фернисс Б.С., Ханнафорд А.Дж., Роджерс В. и др.Учебник практической химии Фогеля. Лонгман, Лондон и Нью-Йорк. Четвертое издание, 1978: 518.
В реакционную колбу добавьте 100 г (0,85 моль) фенилацетонитрила (2) и 400 мл концентрированной соляной кислоты.При перемешивании проведите реакцию при 40 ℃ в течение примерно 40 минут и поднимите температуру до 50 ℃.Продолжайте реагировать в течение 30 минут.Остудить до 15 ℃ и по каплям добавить 400 мл холодной дистиллированной воды.Охлаждаем на бане с ледяной водой, отфильтровывая кристаллы.Добавьте твердое вещество в 50 мл воды и тщательно перемешайте, чтобы удалить фенилуксусную кислоту.Отфильтровать и высушить при 50-80 ℃, получив 95 г фенилацетамида (1), т. пл. 154-155 ℃, с выходом 82%.Перекристаллизация с этанолом, т. пл. 156 ℃.
Время публикации: 11 апреля 2023 г.